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傅立叶红外光谱仪测试样品的方法原理及注意事项
点击次数:123 发布时间:2019-09-19

傅立叶红外光谱仪,是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜 反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品 信息的干涉光到达检测器,然后通过傅立叶变换对信号进行处理,zui终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。
  
  一、红外光谱法对试样的要求
  
  红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
  
  1.试样应该是单一组份的纯物质,纯度应符合商业规格>98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
  
  2.试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
  
  3.试样的浓度和测试厚度应适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
  
  二、傅立叶红外光谱仪制样的方法
  
  1.气体样品
  
  气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
  
  2.液体和溶液试样
  
  (1)液体池法
  
  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
  
  (2)液膜法
  
   沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
  
  3.固体试样
  
  (1)压片法
  
  将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)´107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
  
  (2)石蜡糊法
  
  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
  
  (3)薄膜法
  
   主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
  
  傅立叶红外光谱仪仪器操作
  
  1.样品准备(固体样品)
  
  取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
  
  2.模具准备
  
  将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
  
  3.制片方法
  
  将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
  
  样品测试过程中的注意事项
  
  1.测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。
  
  2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
  
  3.压片过程应在红外灯照射下进行。
  
  4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
  
  5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
  
  6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

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